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實驗室反應釜的使用要求與常見事故
時間:2022-08-04 15:46:43 點擊次數(shù):

實驗室反應釜的使用要求與常見事故


在高溫高壓的科研實驗體系中,實驗室反應釜在科研單位和實驗室作為重要的反應實驗設備,在使用過程中稍有不慎,就會發(fā)生危險事故。因而在先購實驗反應釜時,應注重正規(guī)的廠商及產(chǎn)品的技術(shù)配置,以滿足實驗要求,無論在設計,控制,結(jié)構(gòu)以及加工精細度上都會增加不安全因素的產(chǎn)生,其次在實驗操作上要合規(guī),杜絕不安全因素的產(chǎn)生:

以下為世紀森朗反應釜總結(jié)與提供,希望對實驗操作人員有警醒和提示:實驗室反應釜操作一定要按正確的操作步驟來進行,對自己的人身安全負責。


實驗室反應釜都有哪些常見的事故種類:


1.反應釜選購上:選擇有品牌意識,有技術(shù)實力的廠商,設計上要合理,結(jié)構(gòu)及控制安全的產(chǎn)品

2.產(chǎn)品技術(shù)配置上:要明確實驗體系,不同的材質(zhì)適應不同的反應體系,壓力和溫度范圍要知曉,不能做超出技術(shù)配置的實驗

3.置換氣體:氮氣瓶氣體少,氮氣置換不徹底,反應容器內(nèi)留有空氣,為反應不安全埋下隱患,更甚至把氫氣瓶與氮氣瓶混淆,氣體進入是閥要開大,防止反應氣體倒沖。

4.投料失誤:進料速度過快、進料配比失控或進料順序錯誤,均有可能產(chǎn)生快,速放熱反應如果冷卻不能同步,形成熱量積聚造成物料局部受熱分解,形成物料快速反應并產(chǎn)生大量危害氣體發(fā)生事故。

5.管道泄漏:進料時,對于常壓反應,如果放空管未打開,此時用泵向釜內(nèi)輸送液體物料時釜內(nèi)易形成正壓,易引起物料管連接處崩裂物料外泄,以至傷害的灼傷事故。卸料時,如果釜內(nèi)物料在沒有冷卻到規(guī)定溫度時(一般要求是50℃以下)卸料,較高溫度的物料容易變質(zhì)且易引起物料濺落而燙傷操作人員。

6.升溫過快:釜內(nèi)物料由于加熱速度過快,冷卻速率低冷凝效果差,均有可能引起物料沸騰,形成汽液相混合體產(chǎn)生壓力,從放空管、汽相管等薄弱環(huán)節(jié)和安全閥、爆破片等卸壓系統(tǒng)實施卸壓沖料。如果沖料不能達到快速卸壓的郊果,則可能引起釜體事故的發(fā)生。

7.維修動火:在釜內(nèi)物料反應過程中如果在沒有采取有效防范措施的情況下實施電焊、氣割維修作業(yè),或緊固螺栓、鐵器撞擊敲打產(chǎn)生火花,一旦遇到易燃易爆的泄漏物料就可能引起火災事故。

8.反應容器清理不干凈:有上次反應物料殘留,造成極速升溫,產(chǎn)生不安全因素。

實驗室反應釜的使用要求與常見事故(圖1)


反應釜的操作使用須知:


      1.實驗室嚴禁煙火并需配備滅火設備。

      2.反應釜放置在通風廚中使用,實驗過程中若有易燃易爆氣體產(chǎn)生,實驗室中所有電器必須是防爆的,實驗工作人員不可穿帶釘皮鞋,以防止打火花,建議穿膠鞋或布鞋。

      3.請仔細了解設備反應條件,及用戶應承擔的義務和責任。

      4.任何使用高壓釜的實驗人員,需在仔細閱讀使用手冊后,方可允許上崗位操作,并在實驗過程中,不得擅自離崗,應嚴密監(jiān)視操作過程中的溫度和壓力變化,以便在發(fā)生超溫或超壓情況之前,及時采取斷電和卸壓等應急措施,防止事故發(fā)生。實驗人員離崗造成的事故,我公司對此不負任何責任,注意溫度在攝氏100度之內(nèi),容器內(nèi)的壓力接近一個大氣壓,攝氏100以后開始壓力上升較慢,但此時容器的壓力為溫度的3次方函數(shù),到攝氏200度以后,壓力上升會非常快,若無人值守,極易造成事故。

     5.若果用戶要在容器中加入有壓力的氣體,建議先加溫,后加壓。但氣壓源的壓力應超過此時容器中的壓力,否則容器中的壓力會反沖向氣壓源,為避免反沖發(fā)生,建議充氣管路中加一個單向閥,如果用戶要先加壓后加溫,則應考慮到在加溫時這部分氣體的壓力會成倍上升,在攝氏300度時有可能上升10倍。再加上容器內(nèi)液體的飽和蒸汽壓,極易造成容器超壓。此時若無人值守,極易造成超壓事故。

     6.容器的工作溫度和工作壓力中任何一項都不得超過合同上規(guī)定的指標。用戶有責任對其將進行的化學反應體系的溫度、壓力、物理和化學性質(zhì)進行全面的調(diào)研,以保證所選擇的反應條件是在購置的反應釜的安全限定操作條件內(nèi),任何違反購置的反應釜規(guī)定的壓力,溫度和腐蝕條件及違反操作所造成的設備損壞及人身事故,由用戶自己承擔責任,我公司對此不負責任。

     7.用戶有責任正確選擇工作介質(zhì)和試驗過程中化學反應的性質(zhì),保證不損壞設備或造成人身事故,我公司對此不負任何責任,因為他們并不知道用戶要做什么試驗。如果要使用腐蝕性介質(zhì),用戶必需能抗腐蝕的供應容器。嚴禁使用具有爆炸性的試驗介質(zhì)或選擇具有爆炸反應的化學反應試驗。注意!爆炸性的反應,防爆片可能來不及破裂,容器就被破壞了。

   8.請注意,允許的工作壓力應低于70%的防爆片的爆破壓力,而不要大于或等于防爆片的爆破壓力。我公司是根據(jù)用戶要求的工作壓力選擇防爆片的爆破壓力的。當容器壓力超過用戶要求的工作壓力時防爆片就會破裂。

     9.有18中基團會引起爆炸反應:

.乙炔化物-Acetylide                             .次石鹽-Hypohalite、

.氧化銨-Amine Qxide                           .硝酸鹽-Nitrate

.疊氮化物-Azide                                   .亞硝酸鹽-Nitrite

.氯酸鹽-Chlorate                                  .含硝基的化合物-Nitro

.重氨基-Diazo                                      .Nitrozo

.重鹽-Diazonium                                 .臭氧化物-Qzonide

.雷酸鹽-Fuiminate                               .高酸-Peracid

.N-胺鹵化物N-Haloamine                    .過氯酸鹽-Per chlorate

.過氧化氫物-Hydroperoxide                 .過氧化氫-peroxide

      10.用戶在開始使用高壓容器前必需考慮到以下問題:

.你從事的化學反應是否為放熱反應?反應過程中如果產(chǎn)生大量的熱則會突然劇烈的升高容器內(nèi)的壓力,使容器發(fā)生破壞。

.你從事的化學反應會有什么副產(chǎn)品產(chǎn)生?它們有什么特性(易燃,易爆,有毒等等)?

.過程中會產(chǎn)生多大的溫度和壓力?

.你從事的化學反應在什么條件下(什么樣的溫度,壓力,催化劑作用下)會產(chǎn)生失控現(xiàn)象?

.對于具有高度活性的化合物,如乙炔-acetylene,丁二烯-butadiene,二氧雜環(huán)乙烷-dioxane,乙烯氧化物-ethylene oxide,氧氣-oxygen和其他一切強氧化劑,操作時必需特別小心。

.對任何會突然釋放大量熱量的試驗,對會產(chǎn)生爆炸性副產(chǎn)品或產(chǎn)品的試驗也要特別小心。

.如果你用新的或性能不清楚的材料做試驗,建議你先用少量的試驗劑做初步試驗,以了解其性能和試驗過程中可能產(chǎn)生的問題。

      11.實驗室必需通風良好,反應容器要放在實驗室的排風罩或排風口附近。必要時,尤其是有可燃或有毒氣體產(chǎn)生的可能時,要增加裝置將排出的氣體導至室外。必要時要使用防護墻以保證試驗的安全,此時注意到應該使用鋼筋水泥做防護墻,不能用玻璃或鋼化玻璃做防護墻。

      12.試驗室請不要靠近容器的頂部,因為在防爆片破裂時會釋放出大量的過熱蒸汽,易燃或有毒氣體,產(chǎn)生巨大的噪聲,傷害人體和破壞聽覺。如有這種現(xiàn)象產(chǎn)生的可能時,則要用管子將防爆片的出口連到室外,并采取保護耳膜的措施。

      13.試驗中如有可能產(chǎn)生易燃,易爆氣體,所有的電器裝備必需采取防爆措施。應將防爆的電器總閘設在室外。

      14.一般試驗材料的裝載量不得超過容器體積的三分之二,因為有些介質(zhì)(譬如水)在高溫下體積會膨脹三倍以上,是壓力突然升高,超過允許的壓力極限。建議盡量用小的裝載量進行試驗。

     15.建議不要使用工作溫度或壓力進行試驗,因為在實驗過程中由于化學反應,容器的溫度和壓力都會進一步升高,大到不能允許的程度。

     16.不要用砂紙打磨、清理容器。這會降低容器的承壓能力。

     17.應該均勻地,逐步地用規(guī)定的力矩對角擰緊容器的密封螺帽,使各個螺栓達到一樣的應力狀態(tài)。不要一下子擰緊某些螺帽,然后再擰緊其他螺帽。這樣被首先擰緊的螺栓中的應力會大大高于其他螺栓,是螺紋產(chǎn)生變形。螺帽不要擰得過緊或過松。過松會導致密封壓力不夠,產(chǎn)生漏氣。過緊會使螺栓過載,甚至損壞。

     18.新容器做試驗時可用50%裝載量的蒸餾水,加溫到150℃,以檢驗容器的密封情況和各控制系統(tǒng)的運行情況。

     19.實驗前,檢查墊圈的狀態(tài),如損壞,需及時更換;如發(fā)現(xiàn)起了毛邊,用小刀輕輕刮去。


反應釜使用方法與制度

1、使用前須了解壓力釜安全使用范圍,實際使用不得超過安全范圍的2/3,并且也不能超過表頭量程的2/3,在量程的1/3~2/3,否則需更換表頭,并應注意表頭適用的氣體。

2、 將內(nèi)襯放入釜之前,需注意攪拌磁子是否已放入,物料總體積不能超過反應釜體積的2/3。 

3、 加料時,物料盡量加到釜底,尤其催化劑應被原料或溶劑覆蓋。 

4、 加料完畢,擦干凈釜體及釜蓋密封面(墊),不能粘附其他雜質(zhì),防止密封不緊。

5、 蓋上釜蓋,用扭力扳手按對角線方向多次逐步將螺母旋緊,嚴防用力不均,產(chǎn)生偏斜,損傷密封面(墊)。

6、 上緊釜蓋后,用氮氣或反應所用氣體置換釜內(nèi)空氣,一般用10公斤壓力需置換3次。置換時,注意要緩慢充放,避免反應物帶出或飛濺。

7、 置換好后,充入反應氣至反應所需壓力。開始攪拌,用聽診器原理監(jiān)聽磁子轉(zhuǎn)動情況,調(diào)整攪拌和壓力釜,使轉(zhuǎn)動適宜。帶壓工作的高壓釜,嚴禁敲擊和擰動螺母及接頭。

8、 反應結(jié)束后,取出釜(如在油浴中,趁熱取出,控干油擦干),放置冷卻。為了降低釜內(nèi)溫度,可以用冷水冷卻。

9、 反應結(jié)束后,一般需待壓力降到常壓后,再打開釜蓋,開釜前必須緩慢放空釜內(nèi)氣體,開釜至后一個螺栓時,在松動后,撬起釜蓋,防止釜內(nèi)剩余壓力沖起釜蓋。

10、整個反應過程,盡量保持壓力釜垂直,避免傾倒,一旦倒伏,必須重新裝料。


反應釜注意事項:

1、 一般在高壓釜使用前,需上緊釜蓋充入氮氣到反應壓力,試漏,將整個釜浸入水中,攪動水將釜體間隙中空氣趕出,然后觀察有無氣泡連續(xù)放出,如果漏氣再上緊,直至不漏。

2、 針型閥是閥針與閥座不同錐度的密封,使用時要順時針輕扭手扭使閥針密封,嚴禁用力過大損壞閥針,破壞閥的密封性。

3、 壓力表要經(jīng)常檢查、校驗。

4、 釜長期停用時,釜內(nèi)外要清洗擦凈,不得有水并存放在清潔干燥無腐蝕的地方。

5、 反應劇烈能產(chǎn)生大量氣體或高溫易引起爆炸的化學反應,以及超高壓、超高溫或介質(zhì)中含氯離子、氟離子等對耐酸不銹鋼腐蝕嚴重的反應必須使用特殊定制的高壓釜。 



世紀森朗每一款產(chǎn)品在設計開發(fā)、生產(chǎn)制造、安裝調(diào)試、出廠檢驗每一個階段都嚴格把關(guān),確保每一臺反應釜擁有高的使用性和安全性。同時,我們非常愿意以專業(yè)的技術(shù)服務向您提供完美優(yōu)質(zhì)的售前技術(shù)咨詢,技術(shù)溝通,提供選型幫助;根據(jù)您的實驗要求定做特殊條件的反應器,提供現(xiàn)場產(chǎn)品技術(shù)培訓和安裝調(diào)試及售后期服務。鑄就實驗室反應釜主流影響力,助力中國科研事業(yè)發(fā)展。世紀森朗擁有著十四年微型反應釜加工技術(shù)經(jīng)驗和反應設備核心技術(shù),可為用戶定制加工適應不同實驗體系的反應設備,并保證其安全、穩(wěn)定、操作簡便。



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